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气相色谱仪毛细管柱分析时进样器与色谱柱连接

编辑:上海气谱 人气: 发表时间:2018-02-26
 大家在做气相色谱仪毛细管柱分析时一根好的柱子,由于安装不当,可以造成理论塔板数降低,峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。
  在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
    水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳这类的溶剂,有着非常强的置换固定液的能力,因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上(溶剂效应)的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂,应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择。
     毛细管柱最大特点是高的柱效,但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量,而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量,也就是说,自样品进入系统的一瞬间开始到出色谱峰为止,每一个能影响峰的加宽或分离的因素,如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等,都一定会影响柱效。 
  进样器与色谱柱连接方式:
①.分流进样方式:分流点要求位于载气流速较高的区域。
②不分流进样方式:色谱柱最好不伸进进样器内,避免造成气流扫不到的区域,通常直接连接到进样器的末端。
③检测器与色谱柱出口端连接:对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口,而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳,对MicroTCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。
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