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辽宁鱼类色谱检测分析
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辽宁鱼类色谱检测分析

辽宁鱼类色谱检测分析

  • 辽宁鱼类色谱检测分析 多氯联苯是一种人工合成的有机化合物,性质稳定,不易分解,具有致畸、致癌和致突变性。有机氯农药曾是各国使用最广泛的一类杀虫剂,难降解,残留量高,
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鱼类色谱检测
辽宁鱼类色谱检测分析


多氯联苯是一种人工合成的有机化合物,性质稳定,不易分解,具有致畸、致癌和致突变性。有机氯农药曾是各国使用最广泛的一类杀虫剂,难降解,残留量高,毒性较大。多氯联苯和有机氯农药残留物均能有效地在鱼类等生物体内进行富集,最终通过食物链导致人体内聚集,直接危害人体的健康安全。                        


 
凝胶色谱是通过目标化合物与杂质之间的分子量差值大小去除鱼类样品中的脂类等基体杂质,该方法可有效的对样品提取液进行分离、净化,自动化程度高,精密度好,能够满足淡水鱼中有机氯农药和多氯联苯等36种持久性有机物。

上海气谱气相色谱仪
样品处理过程
取适量样品,加乙酸乙酯-环己烷(1+1)混匀超声提取,重复提取2次,转移至GPC/EVA在线浓缩定容系统,进行GPC净化,在线收集主馏分进行浓缩定容,供LC-MS/MS检测。
 
德国LCtech全自动凝胶净化-在线定量浓缩联用仪配置及参数:
GPC净化柱:(400mm×25mm)农残标准柱;货号:GPC10010
GPC净化柱填料:Bio-Beads S-X3; 200~400目
GPC流动相:乙酸乙酯:环己烷(1:1  V:V)
GPC流速:5 mL/min
GPC收集时间:Forerun :1020s ;Mainrun:1200s ;Tailing:300s
EVA温度:33℃
EVA浓缩腔真空度:第一阶段浓缩:400 mbar; 第二阶段浓缩:420 mbar
溶剂转换真空度:250 mbar
EVA定容体积:5ml
 
气相色谱仪鱼类检测
 
上海气谱气相色谱仪
GC-MSD检测
该方法采用GPC净化,EVA在线浓缩定容处理,加标回收率实验:添加浓度为2ng/g、10ng/g两个浓度水平,按照样品的净化处理方法净化浓缩,浓缩液进GC-MS分析,36种多氯联苯、有机氯农药残留回收率为70.3%~84.8%(n=6),相对标准偏差为3.1%~10.1%。检出限:甲氧滴滴涕、p,p’-DDT浓度为0.2ng/g;o,p’-DDT浓度为0.10ng/g;多氯联苯及其他有机氯农药浓度为0.05ng/g。
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