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河南洛阳室内甲醛分析
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河南洛阳室内甲醛分析

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  • 河南洛阳室内甲醛分析 室内空气中的甲醛(HCHO)主要来自室内家具、涂料、办公用品等挥发污染物中。由于甲醛性质活泼而又价廉,广泛用于合成树脂的原料,这些树脂又被进一步用
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上海气谱甲醛分析河南洛阳室内甲醛分析
室内空气中的甲醛(HCHO)主要来自室内家具、涂料、办公用品等挥发污染物中。由于甲醛性质活泼而又价廉,广泛用于合成树脂的原料,这些树脂又被进一步用于粘合剂、涂料的基料,当其成为建筑装饰装修材料进入室内后,甲醛缓慢释放出来并长期存在于室内环境中,成为危害健康的“隐形杀手”。甲醛刺激人体粘膜,引发过敏、哮喘等疾病,危害人体免疫系统和引发各种病变,已被世界卫生组织确定为致癌与致畸的物质,所以必须控制室内空气中的甲醛含量。

 
  室内空气中的甲醛含量测定方法有多种,HJ/T167-2004《室内环境空气质量监测技术规范》推荐的检验方法有AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、乙酰丙酮分光光度法和电化学传感器法,其中气相色谱法(GC)因其具有操作简单、测定线性宽、选择性好、灵敏度高、检测快速等特点而获得一定范围的应用,因此本文探讨气相色谱法检测室内空气甲醛含量的原理、方法及注意事项等内容。
 
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  1.检测原理 
  空气中的甲醛,由于分子量较低,直接采用氢火焰离子化检测器(FID)检测响应值较低,而利用甲醛在酸性介质中与涂在6201担体上的2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)发生脱水反应,生成比较稳定的衍生物甲醛腙,可以提高检测的响应值。用二硫化碳作萃取溶剂洗脱后,经0V-1色谱柱分离,再用FID检测,以保留时间定性,以峰高(峰面积)定量。进样品洗脱液5μL时,检出下限为0.2μg/mL;若以流量0.5L/min采气50L,检出下限浓度为0.01mg/m3,测定范围是0.021mg/m3。 

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  2.检测方法 
  试剂和材料。所有试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。二硫化碳,经纯化处理。2,4-DNPH二氯甲烷溶液,浓度2mg/L。盐酸溶液,浓度2mol/L。甲醛标准储备溶液,取2.8mL甲醛溶液(含甲醛36% 38%),移入1L容量瓶,加水稀释至刻度,并用碘量法进行标定。甲醛标准溶液,临用前以甲醛标准储备溶液稀释至1μg/mL。吸附剂,称取10g6080目6201担体,以40mL 2,4-DNPH二氯甲烷溶液处理、干燥,备用。 
  仪器与设备。气相色谱仪。氢火焰离子化检测器。具塞比色管(5mL)。微量注射器(10μL,经体积校正)。色谱柱,柱长2m,内径3mm,固定相(0V-1),担体Shimalitew(80100目)。采样管,长100mm,内径5mm,装150mg吸附剂,两端用玻璃棉封堵,胶帽密封。空气采样器、温度计、气压表等。 
  样品采集。根据房间大小布设采样点,面积<50m3,13个点;50100m3,35个点;>100m3,点数≥5点。采样点要避开已知或潜在污染源、通风口,距门窗>1m,离墙壁>0.5m。采样高度一般0.51.5m。采样时将滴有盐酸溶液的采样管与抽气装置相连,以0.5L/min速率采气50L,用胶帽封闭,记录气压和温度。 
上海气谱甲醛分析解决方案
  色谱操作条件的选择
以下条件取决于色谱仪型号和性能:
⑴柱温(Tc),由于衍生物沸点为166±1℃,一般Tc≥200℃(但应低于分解温度),提高Tc,分离度下降;反之,分离度提高,但分析时间延长;当分离较困难时,采用程序升温。
⑵气化室温度(Ti),Ti≥Tc+2030℃。
⑶检测室温度(Td),Td≥Ti。
⑷氢气流量(QH2),一般QH2=4060mL/min。
⑸氮气流量(QN2),QN2=(11.5)×QH2。
⑹空气流量(Q空气), Q空气>300mL/min。 
  绘制标准曲线或测定校正因子。进行定量计算时常采用外标法或单点校正法,前者需要绘制标准曲线,后者需要测定校正因子。绘制标准曲线时,取5支采样管,向吸附剂表面滴加1滴盐酸溶液后,用微量注射器汲取甲醛标准溶液,然后按照甲醛含量在020范围内5个浓度点(例如4μg、8μg、12μg、16μg和20μg),向采样管内准确注入甲醛标准溶液,塞上玻璃棉后反应10min。再将采样管内的吸附剂分别移入5个具塞比色管内,各加入1.0mL二硫化碳,稍微摇动,浸泡30min,制得甲醛洗脱溶液标准管。然后取5.0μL不同浓度点的标准洗脱液,注入色谱柱,得到色谱峰和保留时间。每个浓度点重复3次,测量峰高(峰面积)平均值,以甲醛浓度为横坐标,平均峰高(峰面积)为纵坐标,绘制标准曲线(如图1所示),计算回归线斜率,斜率倒数为计算因子Bs。 
  测定校正因子的方法与前述方法类似,分别取空白溶液及与试样浓度接近的标准洗脱液,进色谱柱。分别重复3次,按计算因子。、分别为标液、空白溶液的平均峰高(峰面积),标液浓度。 
  样品测定。将样品采样管内的吸附剂全部移入具塞比色管中,如前述绘制标准曲线方法一样,按加入二硫化碳、浸泡、入色谱柱的次序操作和测定,每个样品重复3次,以保留时间定性甲醛,测量峰高(峰面积),得其平均值。按照同样步骤做空白试验。 
  
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  3.关于气相色谱法测定室内空气中甲醛含量的讨论 
  采用前述气相色谱法测定室内空气甲醛含量线性好、灵敏度高、回收率较高,而且甲醛标准溶液衍生后在室温下放置72h,甲醛测定含量变化率小于4%。但衍生物同分异构体的分离问题比较难解决,而且分析操作要求比较高,进样量要求非常准确,操作条件也需要严格控制。另外,洗脱剂二硫化碳有毒,对实验室分析人员的健康有害,这也是需要注意的。由于需要使用专用色谱柱,仪器利用率较低,同时,因为苯、甲苯、二甲苯等唯一常规分析方法就是气相色谱法,故此当这些物质也需要大量测定时仪器方面会比较紧张。 
  分析室内空气中的甲醛含量有多种方法可供选择,目前实验室使用比较多的还是分光光度法,虽然操作简便、性能稳定、成本低、易控制,但由于显色需要一定温度和时间,故测试时间较长,且存在一定干扰,而气相色谱法速度较快、灵敏、干扰少,有条件的实验室仍可以采用。 
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