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湖北武汉液相色谱仪黄曲霉素的测定
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湖北武汉液相色谱仪黄曲霉素的测定

湖北武汉液相色谱仪黄曲霉素的测定

  • 湖北武汉液相色谱仪黄曲霉素的测定 近年来,食品、药品、饲料等行业的安全问题受到国家的高度关注,其中真菌毒素类的检测范畴和项目也在不断增加。同时经过无数检测人多年的不
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液相色谱仪黄曲霉素的测定


湖北武汉液相色谱仪黄曲霉素的测定








近年来,食品、药品、饲料等行业的安全问题受到国家的高度关注,其中真菌毒素类的检测范畴和项目也在不断增加。同时经过无数检测人多年的不懈努力,多种新技术在真菌毒素类的检测过程中得到应用,检测工作日益简洁、高效、准确,国家标准也不断更新和完善。2016年以来,按照国家标准委员会的要求,真菌毒素检测相关标准得到专家组的整合与完善,酝酿已久的黄曲霉毒素检测新国标即将出台;新的饲料卫生检验标准也通过农业部监管部门颁布实施,国家食品安全风险评估中心按照风险监测不断增加毒素检测项目,至此已经有黄曲霉毒素、展青霉素、呕吐毒素、赭曲霉素、乳制品M1毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素等毒素列入国家风险监测项目中。
 
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(10:18:42)为流动相,流速每分钟0.8ml;采用柱后衍生法检测。衍生溶液为0.05%的碘溶液(取碘0.5g,加人甲醇100ml使溶解,用谁稀释至1000ml制成),衍生化泵流速每挣钟0.3ml衍生化温度70℃;以荧光检测器检测,激发波长λex=360nm(或365nm),发射波长λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

混合对照品溶液的制备
精密量取黄曲霉毒素混和标准品(黄曲霉毒B1、黄曲霉毒索B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0ug/ml、0.3ug/ml、1.0ug/ml、0.3ug/ml)0.5ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。

液相色谱仪厂家上海气谱
 
供试品溶液的制备
取供试品粉末约15g(过二号筛),精密称定,加氯化钠3g,置于均质瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分钟),离心5分钟(离心速度2500转/分钟),精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45um)滤过,量取续滤液20.0ml,通过免疫亲和柱(AflaT-est@P),流速每分钟3ml,用水20ml洗脱,洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用适量甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀。即得。

测定法
分别精密汲取上述混和对照品溶液5ul、10ul、15ul、20ul、25ul,诸如 液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线,另精密汲取上述供试品溶液20-25ul,注入液相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒索B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2的量,计算,即得。

仪器配置
液相色谱仪仪器配置表
液相色谱仪黄曲霉素分析,黄曲霉素色谱分析,液相

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